Évaluation des performances d'un appareil de dosage des composés organohalogénés par microcoulométrie et comparaison avec la technique chromatographique

Evaluation of the performance of an organohalogenated compound measurement device using microcoulometry and comparison with gas chromatography

EDF, Direction des Etudes et Recherches, Département Environnement, 6 quai Watier, 78401 Chatou Cedex, France

Résumé

Dans le cadre d'études sur la chloration des circuits de refroidissement des centrales nucléaires, des essais ont été réalisés au laboratoire sur un appareil de dosage par microcoulométrie. Ils ont permis d'évaluer ses performances (pourcentage de recouvrement, domaine de linéarité, limites de détection) pour la mesure des composés organiques halogénés extractibles (EOX) et purgeables (POX) en utilisant différents trihalométhanes dilués respectivement dans de I'hexane et dans de l'eau déminéralisée. Dans ces conditions ce mode de dosage est juste et précis, les limites de détection sont relativement faibles. Une comparaison entre les résultats d'analyse de trihalométhanes contenus dans des échantillons d'eau de mer faiblement chlorée, obtenus par chromatographie en phase gazeuse (méthode séparative) et microcoulométrie (méthode globale) a été réalisée. Cette comparaison s'est révélée très décevante pour la microcoulométrie aux niveaux de concentration en composés organohalogénés étudiés. La microcoulométrie en mode POX ou EOX n'est pas adaptée à la mesure quantitative de THM à bas niveau (<30 µg/l) en eau de mer.

Abstract

In the framework of studies on chlorination of nuclear power plant cooling systems, laboratory tests were performed on a microcoulometric device. Its performance (yield, linear range, detection thresholds) in measuring extractable organic and purgeable halogenated compounds (EOX and POX) was evaluated with several trihalomethanes diluted respectively in hexane and demineralized water. This measurement technique, under these conditions, is accurate and precise and the detection thresholds are low. Trihalomethanes in sea water were measured using both gas chromatography and microcoulometry. This comparison on field samples shows that the microcoulometry technique is unreliable for measurement of trihalomethanes in low concentrations (<30 µg/l) in sea water.